[文章导读] 化学位移和偶合常数是结构测定的重要参数,核磁共振波谱仪共振峰面积或峰高是定量分析的依据,共振峰面积或峰高直接与被测组分的含量成正比。一般只对化合物中指定基团上质子引起的峰面积或峰高与标准物中某一指定基团上质子引起的峰面积或峰高进行比较,即可求出化合物的绝对含量。
化学位移和偶合常数是结构测定的重要参数,核磁共振波谱仪共振峰面积或峰高是定量分析的依据,共振峰面积或峰高直接与被测组分的含量成正比。一般只对化合物中指定基团上质子引起的峰面积或峰高与标准物中某一指定基团上质子引起的峰面积或峰高进行比较,即可求出化合物的绝对含量。核磁共振波谱仪实验中,在样品中精确加入一定量内标物质。被测物的质量分数ωu(%)用下式计算:
ma为内标精密称重质量(mg),mu为试样精密称重质量(mg),Aa为内标中选定测定峰的峰面积平均值,Au为试样中选定测定峰的峰面积平均值,Ea为内标的质子当量,为内标的相对分子质量/内标测定峰相应基团中的质子数,Eu为试样的质子当量,为试样的相对分子质量/样品测定峰相应基团中的质子数。
(核磁共振波谱仪)
内标物应能够产生单一易见的共振峰,并且与样品中任何组分不发生相互作用。核磁共振波谱仪文献报道用到的内标物有苯、苯甲酸苄酯、马来酸、N,N-2甲基甲酰胺、过氧化苯甲酰、非那西汀、2,4-二硝基甲苯、三氟乙酸钠等。
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